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玩具用安全性颜料测试方法的研究

文章出处:原创网责任编辑:王乐作者:王乐人气:-发表时间:2014-05-07 14:10:00

玩具用安全性颜料测试方法的研究

 
0 前言
随着世界各国对材料安全性能的重视,相应的涂料、油漆、玩具等材料的安全性就引起了大家的重视,同时,对制备这些材料的原材料的要求也越来越高,如:EN71-3,ASTM F963-96a、ROHS 指令等均对玩具安全性技术指标作出了明确的规定。颜料是塑料、涂料、油漆、油墨、纸张、皮革等领域重要的原材料之一,因此颜料中含有的微量元素,将直接影响这些成品中微量元素的含量。如何正确有效地分析颜料中的微量元素,成为了控制这些产品质量的关键,本文介绍了一种玩具用安全性颜料的测试方法,选择了这些应用领域常用的颜料,如:铁系颜料、铬系颜料、防锈颜料、群青颜料、酞菁颜料等进行了相应的试验,并且根据试验中盐酸不同的萃取浓度、萃取温度、搅拌时间,得出了玩具用安全性颜料合适的测试方法。
玩具用安全性颜料主要的检测元素及限量指标
1 试验部分
1.1 原理
利用试验颜料与盐酸的化学反应,将颜料中的微量元素转移到盐酸中,过滤分离反应液体,取清液测试其中的微量元素。
1.2 材料
1.2.1 颜料
(1) 氧化铁颜料
选择氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑、氧化铁棕等具有代表性的氧化铁颜料。
(2) 铅、铬系颜料
选择铅铬黄、钼铬红、氧化铬绿等具有代表性的铅、铬系颜料。
(3) 复合颜料
选择无机颜料氧化铁黄与有机颜料酞菁蓝复合的铁酞绿颜料、无机颜料铅铬黄与有机颜料酞菁蓝复合的铅铬绿颜料等具有代表性的复合颜料。
(4) 防锈颜料
选择具有片状结构的物理防锈颜料云母氧化铁灰和具有化学防锈作用的三聚磷酸铝颜料。
(5) 群青颜料
选择与盐酸完全反应的群青颜料。
(6) 酞菁颜料
选择稳定形酞菁蓝颜料和酞菁绿颜料。
(7) 炭黑颜料
选择难以分散的炭黑颜料。
(8) 填充料
选择涂料行业常用的填充料,如:碳酸钙、滑石粉、高岭土、钛白粉等。
1.2.2 试剂
(1) 盐酸(优级纯);
(2) 盐酸溶液C(HCl)=0.07 mol/L;
(3) 盐酸溶液C(HCl)=1.0 mol/L;
(4) 盐酸溶液C(HCl)=2.0 mol/L;
(5) 蒸馏水(符合GB/T 6682—1992 实验室用水规格)。
1.3 仪器
(1) 天平:精确至0.1mg;
(2) pH 计:PHSJ-3F 实验pH 计,精度为±0.1pH单位;
(3) 微孔滤膜:孔径为0.45 μm;
(4) 搅拌器:S22-2 型磁力搅拌器;
(5) 分光光度计:原子吸收分光光度计;
(6) 一套容器,总容量为盐酸萃取体积的1.6~5.0 倍。
1.4 试验过程
称取适量颜料于容器中,加入一定浓度和一定温度的盐酸水溶液,搅拌混合,然后检查混合液的酸度,若溶液的酸度与加入的盐酸酸度发生偏离,则边摇动混合物边滴加高浓度的盐酸,调节至所加入的盐酸酸度为止,使混合物避光,在一定温度下搅拌混合物,并持续一段时间,然后将混合物在该温度下静置,过滤、检测。
 
2 试验数据
不同颜料的微量元素比较(盐酸浓度为0.07 mol/L;温度为37±2℃;搅拌1 h)见表2。
不同颜料的微量元素比较
3 结果与讨论
3.1 颜料化学组成与微量元素的关系
从表2 可以看出:不同化学组成的颜料,它们在盐酸萃取液中的溶解度不同,导致萃取液中的微量元素大不相同,相对而言,铁系颜料在盐酸萃取液中的溶解度较小,相应测出的微量元素含量也较小,符合相应的标准,适用于玩具行业对颜料安全性的要求。
3.2 盐酸萃取浓度与微量元素测试结果的关系
从盐酸浓度(0.07~2.0 mol/L)萃取试验中可知:随着盐酸浓度的提高,颜料在萃取液中的溶解度越大,则相关的微量元素含量越高,即:颜料的溶解度与盐酸的萃取浓度成正比,盐酸的萃取浓度越大,则测出的微量元素含量也较高。在EN71-3 标准中,主要将颜料作为玩具制造的添加剂,模拟人体胃酸的条件,因此将盐酸的萃取浓度设为0.07 mol/L。
3.3 盐酸萃取温度与微量元素测试结果的关系
颜料在酸中的溶解度除了与酸的浓度有关外,还与溶解体系盐酸的温度有关,萃取温度越高,则测出的微量元素含量也越大,由于模拟人体胃酸的条件,因此将萃取温度设定为(37±2)℃。
3.4 搅拌时间与微量元素测试结果的关系
颜料在酸中的溶解度除了与溶解体系盐酸的浓度及温度有关外,还与搅拌时间有关,对不同的搅拌时间(0.5 h、1 h、1.5 h、2.0 h)进行了试验,结果表明:经过1 h 的搅拌,萃取液中的微量元素呈稳定趋势,因此为了能得到较准确的数据,并缩短测试周期,在其他条件相同时,搅拌时间选择1 h 为宜。
 
4 结语
颜料中萃取出的微量元素与颜料的化学组成、盐酸萃取浓度和萃取温度有关。盐酸萃取浓度越大,则颜料中微量元素的测试结果越高;盐酸萃取温度越高,则颜料中微量元素的测试结果越高;从上述试验可以看出:除了铅铬系颜料中微量元素的含量较高,其他的颜料基本上能够达到玩具用安全性颜料的技术要求。
此文关键字:颜料色浆